1检测意义： 二氧化硫残留量是亚硫酸盐在食品中存在的计量形式，亚硫酸盐主要包 括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠（又名保险粉)、焦亚硫酸钠、焦亚 硫酸钾和硫磺燃烧生成的二氧化硫等。这些物质于食品中解离成具有强还 原性的亚硫酸，起到漂白、脱色、防腐和抗氧化作用。但用量过大会导致 胃肠道反应，影响钙磷吸收，免疫力低下，尤其是加入到不允许加入的食 品中时，其潜在的危害性就更大。

2 适用范围： 本方法适用于食品中二氧化硫的快速检测。

3 方法原理： 样品中的二氧化硫以游离和结合型存在，加入氢氧化钾使之破坏其结合状态， 并使之固定。加入硫酸又使二氧化硫游离，然后用碘标准溶液滴定。到达终点时 ，过量的碘即与指示剂作用生成蓝色复合物。根据碘标准溶液的消耗量计算出 二氧化硫的含量。

4 样品处理
4.1无色水溶性固体样品 （如白砂糖、冰糖、果糖等）：准确称取2.0g样品，置入具塞三角瓶中，加入 10～20mL蒸馏水或纯净水，加入5滴1号碱性试液，盖塞振摇溶解后待测。
4.2水不溶性固体样品 （如粉丝、竹笋、干果、干菜、蘑菇罐头等）：取适量样品研磨或捣碎，准确 称取 2.0g样品，置入具塞三角瓶中，加入 50.0mL蒸馏水或纯净水，加入10滴1 号碱性试液，盖塞后振摇2分钟或用超声波提取器提取30秒，如果样品粘性较大 （葡萄干等），应溶解成絮状形成，必要时采用玻璃棒助溶，将溶液用滤纸过 滤，或静置后用刻度吸管直接吸取得到10.0mL澄清溶液，放入另一个三角瓶中 待测（此时的样品取样量M =2×10/50 = 0.4g）。

5 测定： 在待测液的三角瓶中加入 3 滴 2号试液（酸液），如果样品在处理时未从中 分取一部分溶液测定，在待测液的三角瓶中加入 5 滴 2号试液（保证测定是在 酸性溶液中进行）；盖塞轻轻摇动50次，加入3～5滴 3号试液（指示液），将棕 色瓶中的4号试液倒入到备用空滴瓶中，用此滴瓶对三角瓶中的溶液进行直立式 滴定，每滴一滴试液后都要摇动几下，滴至出现蓝紫色并30秒不褪色为止，记录 4号试液消耗的滴数。取与样品相同体积的蒸馏水或纯净水按相同的方法进行空 白溶液测定并记录4号试液消耗的滴数，按以下公式计算出样品中二氧化硫的含量。

6 说明
6.1 在取样量2.0g 的情况下，每1滴4号试液相当于0.008g/kg的二氧化硫，由 此可推算出用4号试液滴定某些食品时不应超出的滴数（减去空白消耗后的滴数 ），如残留限量≤0.05g/kg的食品不应多于7滴，≤0.03g/kg的食品不应多于4滴， ≤0.1g/kg的食品不应多于12滴。当取样量改变时（如水不溶性固体样品）， 应按公式计算。
6.2 萝卜、蒜、辣椒中含有硫化物成份对测定有干扰， 选择样品时应加以注意。
6.3 本方法不适于有色泽或色泽较深的样品。
6.4 1号和2号试液分别为强碱和强酸溶液， 一旦误入眼中请用大量请水冲洗。
6.5 剩余的碘标准溶液必须倒回棕色瓶中保存，以待下次使用。
6.6 本方法为国家标准分析方法改进后的现场快速检测方法（省去了蒸馏步 骤），与国标法相比其测定结果的精密度差一些，多次测定结果的平均值可以起 到校准作用，对于超出国家标准规定值的样品， 必要时可以送实验室进一步测定。
6.7 国家对部分食品中二氧化硫的残留限量标准参考如下：

6.8 速测盒包装：塑料称量杯、具塞三角瓶、漏斗各两个，滤纸1盒，塑料吸 管10支，含补充试液一套（1、2、3、4号试液各1瓶，空滴瓶1个）。
6.9 试液有效期：常温保存12个月，生产日期见包装上标示。

方法二、速测管比色测定法 方法编号：CDC-2021

1 样品处理：
1.1 无色液体（包括牛乳）：准确吸取1.0ml样品，用蒸馏水或纯净水进 行100倍稀释，摇匀，从中取1.0ml到速测管中。
1.2 无色水溶性固体（如白砂糖、冰糖等）样品：准确称取1.0g样品， 用蒸馏水或纯净水溶解并加水到100 ml，混匀， 从中取1.0ml到速测管中。
1.3 水不溶性固体（如粉丝、竹笋、干果等）样品：准确称取1.0g样品 ，将其捣碎，加蒸馏水或纯净水到100 ml，振摇，放置5分钟以上，取1.0ml 上清液到速测管中。

2 测定： 在装有1ml样品处理液的速测管中，加入3滴A试液，再加入3滴B试液，摇 匀，5分钟后20分钟内观察显色情况，距离色卡1cm处与色卡色斑比对，找出 与色卡中相当或相近的色斑，其色斑处的数值即为样品中二氧化硫的含量范 围mg/kg；L。当颜色超出色卡时，可将样品用水进一步10倍或100倍稀释， 稀释后判读的结果乘以稀释倍数即可。

3 说明：
3.1 本方法引自国家标准GB/T5009.34副玫瑰苯胺检验方法，采用醇胺试 剂代替了国标方法中的四氯汞钠有毒试剂，现场使用效果良好。
3.2 牛乳样品中二氧化硫含量应小于色卡上最低标示值。
3.3 对于超标样品应重复测定，排除偶然误差， 并送实验室精确定量。

4 包装： A、B试液各1瓶（各5ml），试管30支。试液常温保存有效期18个月，生产日期见包装上标示。