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现场快速检测方法与产品的选择及验证
1. 现场快速检测方法与产品的选择
1.1 优先选择国家标准方法,其次是行业标准或技术规范规定的方法。当没有国家标准方法时,可以选择国际或区域标准方法。在以上方法都没有时,也可以选用非标准方法。非标准方法包括:自行开发设计的方法,获得政府、行业组织承认的非标准方法,知名技术组织、有关科学书籍和专业期刊公布的方法,设备制造、试剂生产商提出提供的方法。
1.2 由于标准方法往往是各方妥协的产物,从提议、起草到最终批准、发布,一般需要通过法定程序,周期较长,有时并不能反映最新科技成果,标准滞后于新产品是普遍现象。所以,在先进国家中,尽管标准化机构发布了相关标准,但使用非标准方法的现象仍然相当普遍。只要通过方法验证证明可行的方法,既可以使用。
1.3 在选择快速检测设备或试剂时:尽量选购知名度高、企业信义好的产品,尽量选购附有对照物的产品,尽量选购使用者自己就可以对购买的产品进行验证或质量控制的产品。
2. 快速检测方法的验证
2.1 检出限试验:通常利用测定空白溶液(与配制标准溶液、试剂、溶解或稀释试样相同的纯水)的信号值,计算批内标准差,以求出检测方法的检出限。
2.2 精密度试验:取接近方法检测上限和下限浓度的标准溶液,在方法规定的条件下测定,比较每个浓度的标准(不包括空白)的批内变异和批间变异,检验变异的显著性,以评价检测方法的精密度(相对标准偏差)是否在允许范围之内。2.2 精密度试验:取接近方法检测上限和下限浓度的标准溶液,在方法规定的条件下测定,比较每个浓度的标准(不包括空白)的批内变异和批间变异,检验变异的显著性,以评价检测方法的精密度(相对标准偏差)是否在允许范围之内。
2.3 加标回收试验:在样品中加入一定浓度的被测物,测定加标回收率,用以判定方法的准确度。
2.4 方法线性范围试验:检验方法中常用标准(工作)曲线法进行定量分析,工作
曲线的线性范围(指待测物质的浓度或量与测定信号值成直线关系的浓度或量的范围)与分析条件密切相关,它的改变表明实验条件发生了变化,应予以改正。工作曲线的线性会影响到测定结果的准确度,主要因素有分析方法和分析仪器的精密度、标准溶液配制的准确度及分析人员的操作技术水平等。样品的测定应在工作曲线的线性范围内进行。线性范围越宽,样品测定越方便,即不必稀释或浓缩就可以直接测定。若样品基体对测定有影响,则应采用不含待测物质的样品加入标准的方法配制不同浓度的标准系列来绘制工作曲线。