氟乙酰胺的快速检测

1.适用范围： 本方法适用于水质中氟乙酰胺的快速检测，以及其它物体中氟乙酰胺的参考检测。

2.检测原理： 本方法采用奈氏试剂法。当氟乙酰胺与奈氏试剂反应后会出现黄红或橙棕色沉淀。检出限为5µg，最低检出浓度10µg/mL。

3 饮用水及无色液体样品测定： 取样品加入到小试管0.5mL处，加入6滴氟乙酰胺定性液，盖盖摇匀，如果数分钟后溶液出现黄色浑浊，可怀疑样品中含有氟乙酰胺，20min后出现黄红或橙棕色沉淀，可进一步判定样品中含有氟乙酰胺，含量越高、放置的时间越长，阳性结果越明显。同时做阴性空白对照试验。

4 固体或半固体样品测定： 用少量水溶解或稀释样品，过滤出0.5mL澄清液体到小试管中，其余操作与饮用水测定相同。

5 注意事项：
5.1本方法用于饮用水中氟乙酰胺的检测具有明显的检测结果，对固体物质中氟乙酰胺的检测据有参考价值。
5.2氨对本方法有干扰。对重要案件的处理除采用本方法外，还应采用其它方法如气相色谱—质谱联用仪的方法做进一步确证。
5.3采用本方法，以乙酸乙酯为溶剂的对照物实验结果阳性不明显，以水为溶剂的对照物阳性结果明显。
5.4试剂为碱性溶液，操作时注意保护眼睛与皮肤。
5.5试剂会有沉淀，取上清液使用。
6 试剂质量控制：取含有10µg /mL氟乙酰胺的水溶液加入到速测管中进行检测，应出现阳性反应。
7. 产品包装与试剂储存：试管、滴管各30支，试剂1瓶。试剂闭光保存，有效期为1年。生产日期见包装处。

1.化学性质： 氟乙酰胺又称敌蚜胺、1080，也称“一扫光”，对人畜具有剧毒性，且可造成人畜二次中毒。氟乙酰胺在干燥条件下比较稳定，易溶于水，在中性和酸性水溶液中可水解成氟乙酸，在碱性水溶液中可水解成氟乙酸钠释放出氨。

2. 测定原理： 氟乙酰胺与羟胺在碱性条件下，生成异羟肟酸，与三价铁离子作用生成色异羟肟酸络合物。检出限50μg/ml。

3. 样品处理： 无色液体以及纯牛乳可直接测定。有色液体，可加少量活性炭或中性氧化铝振摇脱色，过滤后测定。固体样品研碎后取2～5克加3倍于样品重的蒸馏水或纯净水，半流体样品取2～5克加等量于样品重的蒸馏水或纯净水，振摇提取，过滤，将滤液煮沸浓缩至1ml左右测定。中毒残留物或胃内容物样品处理时，可适当加大取样量。

4. 样品测定： 取待检液1ml于试管中（同时取一份同等量的纯净水于另一试管中做阴性对照实验。如果待检液是牛乳，取一份已知阴性的牛乳作对照），各加盐酸羟胺溶液5滴，加氢氧化钠溶液10滴，置沸水中水浴5分钟以上（使其充分水解释放出氨），取出放冷后，加盐酸溶液调整溶液pH值到3～4之间，加三氯化铁溶液3～4滴，观察溶液颜色变化，与对照管颜色相同时为阴性结果，阳性结果为紫红色。

5 注意事项：
①水浴加热的时间长一些有利于异羟肟酸的形成。②加盐酸调整溶液pH时，若pH值较高(碱度较高)，容易产生棕色物质，误判成阳性结果；若pH值较低(酸度较高)，显色不敏锐，易造成假阴性结果。pH值可用氢氧化钠溶液和盐酸溶液反向调整。③空白对照试验，是取与检样相同（不含氟乙酰胺）的物质与检样同时操作，以便于观察对比。对于呕吐物、胃内容物等样品，应加阳性对照试验。④本方法不适于血液和组织器官样品的测定。⑤氟乙酰胺的检测目前无国家标准分析方法，对重要案件的处理要慎重，应采用气相或液相色谱做进一步对照确定。对于中毒案件，还可根据中毒者的中毒症状作参考。
6.试剂配置：10ml氢氧化钠溶液与10ml盐酸溶液各2瓶，10ml盐酸羟胺溶液与10ml三氯化铁溶液各1瓶。
7 产品储藏与效期：试剂闭光储存，有效期为1年。三氯化铁溶液可能会有少量沉淀，摇匀后使用。

氟乙酰胺中毒参考资料

(一)毒性作用
      氟乙酰胺又名敌蚜胺，氟素儿，为无色、无味，易溶于水的白色结晶，曾用作农业杀虫剂和灭鼠剂，因其有明显的二次药害，我国于70年代就禁止生产、销售和使用。但至尽仍有不法商贩生产、销售以氟乙酰胺为主要成分的灭鼠药，造成多起严重中毒，甚至死亡事件，给人民造成巨大损失。本品属高毒类农药，参考致死量5.3mg/kg，0.1～0.5g。
      氟乙酰胺经消化道吸收后在体内代谢，以有机氟和无机氟的形式随尿排出，尿氟排除量随中毒后时间延长而迅速下降。氟乙酰胺进入人体后，经脱胺生成氟乙酸，氟乙酸与草酰乙酸作用生成氟柠檬酸，氟柠檬酸抑制顺鸟头酸酶。破坏了三羟酸循环，使糖代谢发生障碍。此外，氟乙酸和氟柠檬酸对神经系统有直接刺激作用。对心脏亦有损伤作用。常见的中毒原因有：1.误将氟乙酰胺当碱面、食盐用。2.误食因氟乙酰胺中毒死亡的动物。3.误食用氟乙酰胺制作的毒饵。

(二)临床表现和预后
      急性中毒的临床表现为突然发作的惊厥、抽搐，可因剧烈抽搐导致呼吸衰竭死亡。
1.潜伏期：通常为10～15小时，亦有短至30分钟.长达30小时发病者。
2.症状体征：口服后，最早出现食欲不振，口渴、恶心、呕吐、腹痛等消化系统损伤，严重者可有消化道出血等。神经系统损伤出现亦较早且严重，表现为头痛、头晕、乏力、四肢麻木、易激动、肌束震颤等，严重者出现意识障碍，反复发作的阵发性、强直性抽搐，昏迷，可因呼吸衰竭死亡。心肌损伤表现为心动过速、心律失常、血压下降，甚至心室颤动等。呼吸系统损伤可见呼吸道分泌增多，呼吸困难、肺水肿等。
3.实验室检查：(1)血氟、尿氟增高，呕吐物可测出氟乙酰胺。(2)血柠檬酸常增高。(3)血钙可降低，血铜增高。(4)心电图可见ST－T改变、Q—T间期延长和U波等。

(三)诊断依据
      根据误服含氟乙酰胺食物史、典型的临床表现，特别是反复发作的全身抽搐以及血氟、尿氟增高等改变，可明确诊断。需与氟乙酰胺中毒鉴别的有急性肠胃炎、急性毒鼠强中毒等。

(四)治疗原则
1.清除毒物：催吐、洗胃，洗胃液可用清水或1:5000高锰酸钾溶液。洗胃后可灌服牛奶、蛋清或氢氧化铝凝胶，以保护胃粘膜。
2.特效解毒剂：解氟灵(乙酰胺)，其与氟乙酰胺代谢物氟乙酸有竞争作用，使三羟酸循环恢复，起到解毒作用。每次2.5～5g每日2～4次(危重病人首剂可用l0g)，肌肉注射，可连续用药1周。乙醇，在无氟乙酰胺的情况下。可用乙醇治疗。无水乙醇5ml加入10％葡萄糖液l00ml中，静脉滴注，每日2～4次。
3.对症治疗：控制抽搐十分重要，可选用安定、水合氯醛、冬眠合剂等。注意心、肾、肝、脑损伤，及时采取相应防治措施。

(五)控制和预防
1.严禁生产、销售和使用氟乙酰胺作农药和杀鼠剂。
2.严禁食用氟乙酰胺毒死的家畜。

氟乙酰胺快速检测方法注解

1 检测意义： 氟乙酰胺又称敌蚜胺、1080，也称“一扫光”，对人畜具有剧毒性，且可造成人畜二次中毒。10年前，我国已禁止生产、销售和使用氟乙酰胺这一农药，但至今每年食物中毒事件中，氟乙酰胺中毒占有一定的比例，是中毒监测与中毒物筛选的主要项目之一。

2 方法一的检测原理、所用试材、操作方法、结果判断、注意事项与质量控制： 详见方法所述。

3方法来源:
      方法一由中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、山东省疾病预防控制中心、河北省疾病预防控制中心、吉林省疾病预防控制中心负责起草。
      方法一主要起草与验证人员：王林、陈庭君、王大威、李青、卢振敏、陈金东、曹艳平、杨大鹏、王维蓉等。
      方法一使用的速测管由北京中卫食品卫生科技公司提供。

4 方法一的验证
4.1山东省疾病预防控制中心
4.1.1 水中含有氟乙酰胺时，数分钟后溶液出现黄色浑浊，20min后出现黄红或澄棕色沉淀。随着氟乙酰胺浓度的增加，浑浊加重，沉淀量增加。检出限为5µg 。按取样量0.5mL计算，最低检出浓度10µg/mL。
4.1.2 正常市政管道自来水的反应结果为淡黄色（几乎无色）无浑浊及沉淀物生成（阴性结果）。
4.1.3 取0.5g新蒸放凉的馒头进行检测，原始样品为绿色反应，数分钟后出现灰绿色沉淀，加标样品为黄色反应，数分钟后出现黄红色沉淀，2h内可明显区分。时间越长，后者的黄红色沉淀越被灰绿色掩盖，过夜后颜色差异不再明显。
4.1.4 当馒头的取样量增至2g，加水稀释浓度不变时，原始样品与加标样品均为棕黄色并逐渐变为灰绿色沉淀。
4.1.5 本方法用于饮用水中氟乙酰胺的检测具有明显的检测结果，对固体物质中氟乙酰胺的检测也有一定的参考价值，但某些物质随其浓度的增加会对测定产生干扰，对检测出的可疑样品应采用色谱法进一步确认。
4.2河北省疾病预防控制中心
4.2.1自来水中含有氟乙酰胺时，数分钟后溶液出现黄色浑浊，20min后出现黄红或澄棕色沉淀。随着氟乙酰胺浓度的增加，浑浊加重，沉淀量增加。检出限为10µg 。按取样量0.5 mL计算，最低检出浓度20µg/mL。
4.2.2正常饮用水的反应结果为淡黄色无浑浊及沉淀物生成（阴性结果）。
4.2.3自来水的加标反应结果为20min后出现黄红（阳性结果）。
4.2.4面包先橙红色，2min变为黑灰色混浊；馒头，油条显黄色。
4.2.5取馒头，烧饼，各2g加入氟乙酰胺100 µg加水提取测定，测定结果不明显。
4.2.6绿豆汤加标30µg与空白绿豆汤比较能看到棕色混浊。
4.3吉林省疾病预防控制中心
4.3.1 水中含有氟乙酰胺时，数分钟后溶液出现黄色浑浊，20min后出现黄红或澄棕色沉淀。随着氟乙酰胺浓度的增加，浑浊加重，沉淀量增加。检出限为5µg 。按取样量0.5 mL计算，最低检出浓度10µg/mL。
4.3.2 正常饮用水的反应结果为淡黄色无浑浊及沉淀物生成（阴性结果）。
4.3.3 本方法用于饮用水中氟乙酰胺的检测具有明显的检测结果，对固体物质中氟乙酰胺的检测容易出现假阳性，对检测出的阳性样品应采用色谱法进一步确认。