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食品安全问题
甲醇的快速检测方法注解
1 检测意义: 甲醇和乙醇在色泽与味觉上没有差异,酒中微量甲醇可引起人体慢性损害,高剂量时可引起人体急性中毒。酒类中毒,多是因为饮用了含有高剂量甲醇的工业酒精配制的酒或是饮用了直接用甲醇配制的酒而引起。甲醇中毒剂量的个体差异较大,有的7~8mL即可引起失明,30~100mL可至死亡。我国发生的多次大范围酒类中毒,酒中甲醇含量在2.4g~41.1g/100mL。国家卫生部2004年第5号公告中指出:“摄入甲醇5~10mL可引起中毒,30mL可致死。”如果按某一酒样含甲醇5%计算,一次饮入二两酒(约100mL),即可引起人体急性中毒。国家食品卫生标准规定:以粮食为原料的蒸馏酒或酒精勾兑的白酒中甲醇含量应≤0.04g/100mL;以薯干及代用品为原料蒸馏的酒中甲醇含量应≤0.12g/100mL。正规大型酒厂生产的酒中甲醇含量偶有超标的情况,作坊式生产的酒中甲醇含量超标的情况较多,尤其是以工业酒精配制的酒中常含有急性中毒剂量的甲醇。
2 检测原理、所用试材、操作方法、结果判断、注意事项与质量控制:
详见方法所述。
3方法来源:
本方法由中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、
山东省疾病预防控制中心、吉林省疾病预防控制中心、
石家庄市疾病预防控制中心负责起草。
本方法主要起草与验证人员:王林、孙景旺、陈庭君、
宋家玉、李青、陈金东、马莹、杨大鹏、张宏、赵伟、马辉等。
本方法使用的仪器和试剂由北京中卫食品卫生科技公司、
北京艺卓恒信科贸有限公司提供。
4 方法验证
4.1山东省疾病预防控制中心
4.1.1方法一
4.1.1.1 配制的甲醇系列3%、5%和10%的甲醇及对照液使用酒醇速测仪进行检
测,检测结果与样品实际含量进行对比,结果基本相同。
4.1.1.2 使用酒醇速测仪法,
酒中加标回收实验的测试结果回收率为:80%,85%,93%。
同时使用气相色谱仪测定样品甲醇含量,
加标回收实验结果为:95.8%,96.0%,96.5%;两方法回收实验结果显示:
酒醇速测仪快速检测酒中较高含量的甲醇具有可行性。
4.1.1.3 本方法可作为蒸馏酒中疑似高甲醇含量样品的现场快速检测方法的使用。
4.1.2方法二
4.1.2.1 配制的甲醇系列对照液检测结果与标准色板进行对比,
其含量与色板上的色阶标识含量基本相同。
检出限为0.02g/100mL。
4.1.2.2 酒中加标回收实验的测试结果约为100%。
4.1.2.3 本方法可作为蒸馏酒中甲醇含量的现场快速限量检测。
4.2吉林省疾病预防控制中心
4.2.1方法一
4.2.1.1用甲醇仪测试样品甲醇含量与气相色谱测定样品甲醇含量基本相同。
4.2.1.2酒中加标回收实验测试结果为99.7%。
4.2.2方法二
4.2.2.1配制的甲醇系列对照液检测结果与标准色板进行对比,
其含量与色板上的色阶标识含量基本相同。检出限为0.02g/100mL。
4.2.2.2酒中加标回收实验的测试结果约为100%。
4.3石家庄市疾病预防控制中心
4.3.1方法一
4.3.1.1按照酒醇仪使用说明书操作,分别测定不同样品加入的不同浓度的甲醇含量见表3-3,9份样品的回收率在80%~104%。
表3-3 不同样品加入不同浓度的甲醇测试结果 | |||
样品 | 甲醇加入量% | 酒醇仪测定值% | 回收率% |
40%乙醇 | 3 | 2.4 | 80 |
40%乙醇 | 5 | 4.9 | 98 |
40%乙醇 | 10 | 9.5 | 95 |
灵芝酒 | 5 | 4.2 | 84 |
枸杞酒 | 5 | 5.2 | 104 |
快乐火爆酒(39度) | 3 | 2.8 | 93 |
剑南春酒(46度) | 5 | 4.7 | 94 |
泸州老窖酒(52度) | 10 | 9.2 | 92 |
衡水老白干酒(67度) | 5 | 5.0 | 100 |
4.3.1.2用酒醇仪与气相色谱仪,分别测定由中国疾病预防控制中心营养与食品安全所下发的盲样,核对两种方法测定结果见表3-4,对比差值在-0.68~0.57%。
表3-4 酒醇仪与气相色谱仪对比测试结果 | ||||||
样品 名称 |
甲醇测定 浓度(g/100mL) |
稀释 倍数 |
甲醇 含量 (%) |
气相色 谱结果 (%) |
酒醇仪 数据 (%) |
比对 差值 (%) |
盲样1-1 | 0.1170 | 20 | 2.972 | 2.97 | 2.4 | 0.57 |
盲样1-2 | 0.1169 | 20 | 2.969 | |||
盲样2-1 | 0.08382 | 50 | 5.323 | 5.32 | 6.0 | -0.68 |
盲样2-2 | 0.08364 | 50 | 5.311 | |||
盲样3-1 | 0.07956 | 100 | 10.10 | 10.1 | 10.3 | -0.2 |
盲样3-2 | 0.07987 | 100 | 10.14 |
4.3.2方法二
4.3.2.1配制的甲醇系列对照液检测结果与标准色板进行对比,0.02、0.04 g/100mL两个浓度管跟空白不易区分,其余管与色阶标识含量基本相同。国家食品卫生标准规定:以粮食为原料的蒸馏酒或酒精勾兑的白酒中甲醇含量应≤0.04g/100mL,本方法可用于限量快速检测。
5 国家标准检验方法检索
1.GB/T 5009.48-2003 蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法。