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1 适用范围:本方法适用于蔬菜、水果、相应食物、水及中毒残留物中有机磷类和氨基甲酸酯类农药及鼠药的快速检测。本方法引自国家标准快速检测方法GB/T5009.199-2003。
2 检测原理:有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆碱酯酶有抑制作用,可抑制胆碱酯酶试剂在特定条件下的显色状态,通过目视或仪器来判断样品中是否含有有机磷类或氨基甲酸酯类农药的存在。
3 检测试材
3.1包被了胆碱酯酶等试剂的农药速测卡;
3.2农药提取(浸提)液;
3.3蔬菜整体测定法时需要0.1g感应量的天平;
3.4有条件时,可选用具有加热、定时程控程序的农药残毒速测仪。
4 蔬菜、水果中农药残留量的检测、结果判断与注意事项
4.1 表面测定法(粗筛法):擦去蔬菜表面泥土,滴2~3滴浸提液在蔬菜表面,用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。取一片速测卡,将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。放置10min进行预反应,将速测卡对折(红色药片与白色药片叠合)后,用手捏3min时,打开与空白对照实验卡比较,白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果。白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同为阴性结果。有条件时,将纸片插入“农药残留速测仪”自动恒温、定时检测。
4.2 整体测定法:选取有代表性的蔬菜样品,擦去表面泥土,剪成1cm左右见方碎片,取5g放入带盖瓶中,加入10mL浸提液(样品与浸提液的比例为1+2),震摇50次(有条件时,可将提取瓶放入超声波提取器中震荡30秒),静置2min以上。取一片速测卡,在白色药片上滴上2~3滴提取液,放置10min进行预反应,将速测卡对折(红色药片与白色药片叠合)后,用手捏3min时,打开与空白对照实验卡比较,白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果。白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同为阴性结果。有条件时,将纸片插入“农药残留速测仪”自动恒温、定时观察。
4.3注意事项:
4.3.1目前国内外所使用的农药残留测定方法(纸片法和分光光度法)的检验原理基本相同,测定中的干扰物质也基本相同。葱、蒜、萝卜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中含有对酶有影响的植物次生物质,容易产生假阳性。处理这类样品时(包括含叶绿素较高的蔬菜),不要剪的太碎。测定番茄时,可将提取液放在茄蒂处浸泡2min,取浸泡液测定。测定韭菜或大蒜时,可整根或整粒放入容器中,加入提取液后振摇提取测定。
4.3.2饮用水中的农药检测,可直接取2~3滴加到速测卡上进行操作。茶树上茶叶中的农药检测,可按本方法测定,加工后的茶叶,参照“相应食物及中毒残留物中农药的检测”。
4.3.3检测样品的速测卡预反应放置的时间应与空白对照卡放置的时间尽量一致。红色药片与白色药片叠合反应的时间控制在3min,打开观察结果的时间应以1min内为准。
4.3.4空白对照卡不变色的原因,一是有可能药片表面提取液加的少、预反应后的药片表面不够湿润;二是提取液(缓冲液)的酸碱度可能有问题(此时可用纯净水作对比确认);三是速测卡已过有效期。
4.3.5在确定样品为有机磷或氨基甲酸酯类农药阳性结果时,应是重复多次检测的结果,必要时将样品送实验室用气相色谱仪或质谱仪进一步确定是哪种农药、确切含量。
5 相应食物及中毒残留物中农药的检测、结果判断与注意事项:
5.1样品处理与测定:取样品适量于容器中,加入2倍量的乙酸乙酯,充分震摇后静置,取澄清液于蒸发皿中,在水浴上蒸干乙酸乙酯,取1mL磷酸盐浸提液溶解蒸干后的残渣,取残渣溶液2~3滴于速测卡白色药片上,放置10min进行预反应,将速测卡对折(红色药片与白色药片叠合),用手捏3min,打开速测卡,与同时操作的空白对照速测卡(白色药片上只加浸提液的速测卡)比较,白色药片不变色为强阳性结果,略有浅蓝色为弱阳性结果,天蓝色或与空白对照卡相同,为阴性结果。
5.2 注意事项:6.1 当样品溶液的酒醇仪读数大于对照溶液酒醇仪读数时,可判定样品不是蒸馏酒,其甲醇含量可用甲醇速测盒来检测。
5.2.1在确定样品为有机磷或氨基甲酸酯类农药阳性结果时,应是重复多次检测的结果,对于中毒残留物,必需将样品送实验室用气相色谱仪或质谱仪进一步确定是哪种农药、确切含量。
5.2.2其他注意事项与蔬菜、水果中农药残留量的测定注意事项相同。
6 农药速测卡的质量控制
6.1 按操作方法与注意事项进行,只加pH7.5磷酸盐浸提液或纯净水的农药速测卡应变为蓝色;0.3mg/kg的敌敌畏或敌百虫溶液,可使农药速测卡呈阳性反应。
7. 产品储藏与效期:速测卡闭光常温保存有效期为1年。冷藏可延长有效期。
Rapid Test for Organophosphate and Carbamate Pesticides
1 Scope of application: This method is suitable for organophosphorus and carbamate pesticide detection in vegetables, fruits, appropriate food, water and toxic residues. It is taken from fast national standard detection methods GB/T5009.199-2003.
2 Detection principles
3 test specimens
3.1 Rapid detection of pesticides card
3.2 Ethyl acetate
3.3 pH7.5 phosphate extraction (buffer) solution: 15.0g disodium hydrogen phosphate were taken [Na2HPO4 • 12H2O] and 1.59g of potassium dihydrogen phosphate [KH2 PO4], with 500mL distilled water.
3.4 Balance
3.5 Rapid Test for pesticides designed "pesticide residues Tachometer" and ultrasonic extractor.
4 Fast tests of pesticide residues in vegetables and fruits. Judgment of the results and Notes.
4.1 Determination by the surface (coarse sieve method): vegetables, wipe the surface soil, drop 2 or 3 drops of extract in vegetable surface, with the other pieces of vegetables gently in the drip Department of friction. Take a quick test card, the vegetables on the liquid drops on the white pills. 10min placed pre-reaction, the Rapid Test Pack (red and white tablets pills superimposed), the Yong Shounie 3min, open the card compared with the control experiment; if the white tablets change into light blue or does not change color, then the results are positive. If the white tablet changes into blue or the same as the control card, then the result is negative. Conditionally, it will slip into "pesticide residues Tachometer" automatic thermostat, timing detection.
4.2 Determination by the whole: select representative samples of vegetables, wipe the surface of the soil, cut into 1cm square pieces around, take into Lid 5g bottle, add 10mL extract (extract of the sample and the ratio is 1 + 2), shake 50 times (conditional, can be extracted in the extractor bottle into the ultrasonic vibration for 30 seconds), stand more than 2min. Take a quick test card drops on the white pills on 2 to 3 drops of extract, pre-placement 10min reaction, the Rapid Test Pack (red and white tablets pills superimposed), the Yong Shounie 3min, open and empty control experiments card comparison, if the white tablets change into light blue or does not change color, then the results are positive. If the white tablet changes into blue or the same as the control card, then the result is negative. Conditionally, it will slip into "pesticide residues Tachometer" automatic thermostat, timing observation.
4.3 Note:
4.3.1 Using pesticide residue determination methods at home and abroad (disk diffusion method and spectrophotometry) are in the same test principle, determination of interfering substances are basically the same. Onion, garlic, radish, celery, parsley, water bamboo, mushrooms and tomato juice contains the enzyme affect plant secondary substances prone to false positives. When dealing with such samples (including those with high chlorophyll vegetables), do not cut in too broken. Determination of tomato, the eggplant can extract on the City Department soak 2min, get soaking solution was measured. Determination of chives or garlic, it can put the whole container, whole root, or by adding extract measured after the shaking extraction.
4.3.2 Detection of pesticides in drinking water can be directly added to take 2 to 3 drops of speed measurement card to operate. Tea on the detection of pesticides in tea, can be measured this way, processed tea, the light of "the corresponding residues in food and pesticide poisoning detection."
4.3.3 Detection Rapid Test samples placed in pre-reaction time should be placed with the control card as the same time. Red pills and white composite reaction time control pills in 3min, open observation time should be within 1min prevail.
4.3.4 control card does not change color because, first, tablets may increase the surface extract less, pre-reaction of the tablet surface moist enough; second extract (buffer) of pH may be a problem (when available pure water for comparison to confirm); Third, the operating environment in the air may contain pesticide residues.
4.3.5 In determining the sample of organic phosphorus or carbamate pesticides positive results, should be a repetition of the result of multiple detections, if necessary, the samples sent to the laboratory when using gas Se Pu Huo mass spectrometer instrument to further determine which Nongyao, the exact content.
5 The corresponding residues in food and pesticide poisoning, and the results determine and notes:
5.1 Sample handling and determination: to take the sample amount in the container, add 2 times the amount of ethyl acetate, after sufficient shaking standing, take mix with the pan in water bath on evaporation to dryness in ethyl acetate, to take 1mL phosphate extract after evaporation to dryness the residue dissolved, take 2 to 3 drops of solution residue on the white pills on a quick test card, placing 10min pre-reaction, the Rapid Test Pack (red and white tablets pills superimposed), hand pinching 3min, open the speed test card, and also control the operation speed test card (white tablet on an increase of only extract the Rapid Test) compared to white pills do not change color as the strong positive results, a slight light blue for the weak positive The results, sky blue or the same with the control card for the negative results.
5.2 Notes:
5.2.1 In determining the sample for the organophosphate or carbamate pesticides positive results, testing should be repeated many times the result of the poisoning, residues, essential to the sample sent to the laboratory using gas chromatography or mass spectrometry to further determine which pesticides, the exact content.
5.2.2 Other Considerations and vegetables and fruits in the determination of pesticide residues in the same note.
6 Pesticide quality control of Rapid Test:
6.1 How and attention issues, only add pH7.5 phosphate solution or pure water extraction of pesticides strain Rapid Test for the blue; 0.3mg/kg of dichlorvos, or trichlorfon solution, enables fast testing of pesticides card positive.
7. Product storage and Validity: Closed Light Rapid Test is valid for 1 year storage at room temperature. The storage can be extended by cold storage.
(一)毒性作用
有机磷从消化道迅速吸收。在氧化酶、水解酶、转移酶的作用下代谢。另外与体内的羧酸、醇、酚、巯基等结合随尿排出。部分可以原形随呼气排出。有机磷种类繁多,其毒性由低毒到剧毒不等。有机磷农药的主要毒作用机制是抑制胆碱酯酶活性,使其失去分解乙酰胆碱的能力,结果乙酰胆碱在组织中过量蓄积,导致胆碱能神经过度兴奋,从而发生毒蕈碱样、烟碱样及中枢神经的一系列临床表现。其中毒原因为:A误食被有机磷污染的食品,如:喷洒有机磷农药不久的水果、蔬菜,用装过有机磷农药的容器盛装食品。B.粮食被有机磷污染,如食用了有机磷拌过的种子,用受到有机磷污染的车辆、仓库运、储粮食等。
(二)临床表现
1.潜伏期 10分钟~2小时。
2.其中毒的症状体征为毒蕈碱样表现:恶心、呕吐、多汗、流涎、腹痛、视物模糊、瞳孔缩小、支气管痉挛、呼吸道分泌物增多、心率变慢,严重者发生肺水肿。烟碱样表现:肌束震颤、肌无力、肌肉痉挛等,严重者可发生呼吸麻痹。中枢神经系统表现:头痛、头晕、嗜睡、烦躁不安、神志恍惚、语言不清,严重者可发生昏迷、脑水肿。
3.实验室检查表现为:A.血胆碱酯酶活性降低。B.呕吐物,血、尿有机磷测定。C.心电图可见心动过速、心动过缓、心律不齐、Q—T间期延长、ST—T改变等。
4.急性中毒分级
(1)轻度中毒表现为头痛、头晕、恶心、呕吐、多汗、视力模糊、瞳孔缩小等。血胆碱酯酶活性70%~50%。
(2)中度中毒轻度中毒症状进一步加重,出现肌束震颤、轻度呼吸困难、共济失调等。血胆碱脂酶活性50%~30%。
(3)重度中毒出现肺水肿、脑水肿、呼吸麻痹、昏迷。血胆碱酯酶活性<0%。
5.中间综合征
少数有机磷食物急性中毒病人,于中毒后2~4天.个别于7天后,出现屈颈肌、肢体近端肌和脑神经支配(III-VII、X运动支)的肌肉无力,表现为不能抬头、睁眼困难、眼球活动受限、复视、声音嘶哑、吞咽困难、咀嚼无力、肩外展和髋关节屈曲困难等。因呼吸肌麻痹出现呼吸困难,甚至呼吸衰竭死亡。病程持续4~18天后逐渐恢复。一般脑神经支配的肌肉先恢复,随之呼吸困难减轻,肢体近端肌力恢复,最后屈颈肌恢复。引起中间综合症的有机磷品种有倍硫磷、甲胺磷、乐果、氧化乐果、敌敌畏、久效磷等。
6.迟发性周围神经病
急性有机磷中毒恢复后,一部分病人于发病后4~45天,出现四肢无力、麻木、刺痛、腓肠肌疼痛、抬腿困难、走路呈跨步态、双手难完成精细动作,严重者呈垂足、垂腕,四肢远端肌肉萎缩。如有上神经元损伤,则难以恢复。
7.迟发性猝死
急性中毒好转恢复时,于中毒后3~15天,突然死亡。其原因为毒物对心脏的迟发毒作用引起。
(三)诊断依据
根据误食有机磷农药污染的食物病史,以胆碱能神经兴奋为主的临床表现,及血胆碱酯酶活性降低,呕吐物或血、尿有机磷测定,可明确诊断。需鉴别的疾病有氨基甲酸酯类农药急性中毒、拟胆碱药如毒扁豆碱、毛果芸香碱等急性中毒、中暑等。
具体诊断依据行业标准WS/T85—1996《食源性急性有机磷农药中毒诊断标准及处理原则》。
(四)治疗原则
1.清除毒物
洗胃可用清水或2%~4%碳酸氢钠溶液,洗胃后给4%碳酸氢钠200ml灌服,但敌百虫食物中毒除外,因其遇碱可变为毒性较敌百虫强的敌敌畏。
2.特效解毒剂
胆碱酯酶复能剂,可用氯解磷定(氯磷定)和碘解磷定(解磷定)。轻度中毒,氯解磷定0.25~0.5g肌肉注射.必要时2小时后重复一次。碘解磷定0.4g,用葡萄糖或生理盐水稀释后静脉缓慢注射。必要时2小时后重复一次。中度中毒,氯解磷定0.5~0.75g,肌肉注射,1~2小时后重复0.5g,病情好转后减量或停用。碘解磷定0.8~1.2g稀释后静脉缓慢注射,1~2小时后重复0.4~0.8g,2~3次。重度中毒,氯解磷定1.0g,肌肉或生理盐水20ml稀释后缓慢静脉注射,半小时后可重复0.75~1.0g,以后每2小时0.5g,病情好转后减量,逐步停药。碘解磷定1.2~1.6g,稀释后缓慢静脉注射,半小时后可重复0.8~1.2g,以后每小时0.4g,病情好转后逐步停药。以上两种药治疗时可任选一种。
3.抗胆碱能药
最常用为阿托品。轻度中毒,1~2mg肌肉或皮下注射,1~2小时可重复一次。中度中毒,2~5mg肌肉注射,半小时后重复1~2mg,病情缓解后,可减少用量,延长用药时间。重度中毒,5~l0mg肌肉或静脉注射,每10~30分钟给5mg,直至阿托品化.维持阿托品化,病情稳定和好转后可逐步减少阿托品用量,延长用药间隔。需指出的是复能剂与抗胆碱能药对轻度中毒病人可单独应用,中度中毒和重度中毒病人应联合应用。对一些复能剂效果不好的有机磷化合物,如乐果、敌敌畏、敌百虫、马拉硫磷、苯硫磷、二嗪磷、谷硫磷、磷胺等,应以阿托品为主要治疗药。
4.解磷注射液
是复方针剂,每支含阿托品3mg,苯那辛3mg.氯解磷定400mg,规格为2ml。用法:轻度中毒,l/2~1支肌肉注射,30~60分钟后重复一次。中度中毒,1~2支肌肉注射,20分钟后可重复1/2支,根据病情可加用阿托品或氯解磷定、碘解磷定。重度中毒,2~3支肌肉注射,15分钟后可重复1~2支。根据病情可加用阿托品和复能剂。
需强调的是急性有机磷中毒,使用复能剂和胆碱能神经拮抗剂时除根据中毒程度给药外,应密切观察病情,随时调整用药量,做到个体化。
5.血液净化
治疗血液灌流对口服量大、病情严重者可采用。换血对重症患者亦可考虑应用。
6.积极防治脑水肿,纠正水、电解质和酸碱失衡。
7.防治呼吸肌麻痹或其他原因造成的呼吸衰竭,可行气管切开,进行人工呼吸和机械通气。
8.对迟发性周围神经病患者可给B族维生素.防治肌肉萎缩和畸形,可采用按摩、针刺、理疗、被动运动等。
(五)预防与控制
1.切实做好有机磷化合物的保管工作,包括用后空容器的处理。
2.严禁食用用有机磷拌过的种谷。
3.严禁采摘和食用刚喷洒过有机磷的瓜、果、蔬菜。
4.严禁粮食、瓜、果、蔬菜和其他食物与有机磷混装运送。
1 检测意义:
在农业生产中,会在很长的一段时间内使用化学性农药,如果不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药,或施用了不该使用的农药,就会引起农药超标或农药中毒。以往引发中毒的农药多为有机磷和氨基甲酸酯类农药,制定出有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测方法,使其不受时间、地点、场合等条件限制,甚至普通消费者也能够操作使用,有利于及时发现问题、采取措施,控制高残留农药的摄入,降低农药中毒发生率。
食物中毒发生后,快速筛查出是否是有机磷或氨基甲酸酯类农药所致,对于及时抢救伤者具有重要意义。
2 相关内容
本方法引自国家标准快速检验方法GB/T5009.199-2003《蔬菜、水果中有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测》。在增加了一些注意事项的基础上,将其扩展到其它食物中此类农药的快速检测以及食物中毒物的快速筛选。
本方法所引用的标准由原卫生部食品卫生监督检验所,北京市产品质量监督检验所,广东省疾病预防控制中心负责起草。标准主要起草人员:王林、王晶、张莹、邓峰、杨大进等。
本方法使用的速测卡由广州天河绿洲生化研究中心提供。
3 方法验证
由卫生部食品卫生监督检验所、广东省疾病预防控制中心、北京市产品质量监督检验所、香港政府化验所、广东省农药检定所、深圳市卫生防疫站、华南农大昆虫毒理研究室七个单位,使用广州天河绿洲生化研究中心提供的农药速测卡,对一些常见的有机磷和氨基甲酸酯类农药进行检测和方法验证,统计结果见表3-1。
4 国家标准检验方法检索
1.GB/T5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定(气相色谱测定)。
2.GB/T5009.102-2003 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定(气相色谱测定)。
3.GB/T5009.103-2003 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定(气相色谱测定)。
4.GB/T5009.104-2003 植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定(气相色谱测定)。
5.GB/T5009.107-2003 植物性食品中二嗪磷残留量的测定(气相色谱测定)。
6.GB/T5009.109-2003 柑桔中水胺硫磷残留量的测定(气相色谱测定)。
7.GB/T5009.112-2003 大米和柑桔中喹硫磷残留量的测定(气相色谱测定)。
8.GB/T5009.131-2003 植物性食品中亚胺硫磷残留量的测定(气相色谱测定)。
9.GB/T5009.145-2003 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定(气相色谱测定)。
10.GB/T5009.161-2003 动物性食品中有机磷农药多组分残留量的测定(气相色谱测定)。
11.GB/T5009.163-2003 动物性食品中氨基甲酸酯类农药多组分残留高效液相色谱测定。
12.GB/T5009.199-2003 蔬菜、水果中有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测。